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              1. 薄層色譜硅膠板

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                薄層色譜硅膠板分享如何建立薄層色譜法測定有關物質的方法

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                薄層色譜硅膠板分享如何建立薄層色譜法測定有關物質的方法

                發布日期:2018-03-06 作者: 點擊:

                薄層色譜硅膠板


                有關物質是研究藥品中除主成分以外的雜質,它可能是原料藥合成過程中帶入的原料、中間體、試劑、降解物、副產物、聚合體、異構體以及不同晶型、旋光異構的物質,也可能是制劑過程中產生的降解物,或是在貯藏、運輸、使用過程中產生的降解物等。這些雜質的存在直接反映藥品的有效性和安全性,故要對其進行研究,特別是在藥品申報的質量研究資料中需建立其檢測方法,并根據生產、穩定性考核等實際情況考慮是否在質量標準中制訂該檢查項,規定其限度。目前,有關物質的常用測定方法有高效液相色譜法(HPLC法)和薄層色譜法(TLC法)。 薄層色譜硅膠板小編分享如何建立薄層色譜法測定有關物質的方法:


                1.測定方法類型 

                常用的方法有雜質對照品法(適用于已知雜質)和自身(稀釋)對照法(適用于一般雜質檢查,雜質成分少且尚不能取得雜質對照品)。目前國內由于難以獲得雜質對照品、故一般均采用自身對照法。 


                2.展開劑的確定(即專屬性試驗) 

                專屬性的研究是提供被分析物在雜質和輔料存在時能被區分的證明,該點是色譜條件建立的關鍵。通常采用在被分析物的對照品或精制品中加入一定量的雜質或輔料,證明色譜條件可將各雜質與被分析物分離。這里的關鍵是:將多少量的雜質加入到多少量的主成分中。正確的作法是將1%(w/w)濃度量的各雜質加入到100%濃度的主成分中,配制這樣的溶液來驗證系統適用性。之所以如此配制,目的是模仿樣品中有可能存在的狀態,即有少量(1%左右)雜質存在時是否能與主成分達到完全分離,只有這樣才能比較客觀、科學地反映樣品中實際存在情況的(見圖1);而不應把該溶液配制成:主成分與中間體相同濃度的。因為一者實際檢測時樣品中不可能存在此種情況;二者該濃度不易確定,目前國內申報資料中一般的作法均是配制成較低的一致濃度,這樣各斑點當然易于完全分離了,但在實際測定時,由于主斑點急劇增大,很易將相鄰雜質包含于主成分斑點中。同樣,質量標準中的系統適用性試驗用溶液的配制方法亦如此。


                3.檢出條件的確定 

                其基本出發點是:主成分與相關雜質均應在該條件下顯色,且在相同濃度下,斑點大小應基本一致。薄層板的類型根據被測物質的性質來選用,測定有紫外吸收的物質通常選用GF254或GF365板;測定無紫外吸收、需噴顯色劑的,常選用硅膠G板或H板,選用該類薄層板時,顯色方法根據被測物質的結構式選取,但當有多個顯色方法時,應分別進行試驗,選取靈敏度最高的顯色方法。如醋酸氫化可的松有關物質的測定,中國藥典2000年版采用堿性四氮唑藍試液顯色,美國藥典26版采用硫酸-乙醇(10:90)溶液顯色,兩者均為激素類藥物的顯色方法。醋酸氫化可的松屬于激素類中的腎上腺皮質激素,四氮唑法是腎上腺皮質激素的重要顯色方法;而硫酸-乙醇顯色法則主要是針對激素類中的雌激素的顯色反應,對于屬于腎上腺皮質激素類的醋酸氫化可的松則反應活性不強,結果兩法的靈敏度相差10倍以上。因此,檢出條件的確定,一定要在查閱文獻的基礎上,并根據試驗結果進行綜合考慮。 


                4.供試品溶液濃度的確定(靈敏度試驗——最低檢出限的測定) 

                供試品溶液濃度的設定在有關物質檢測中是至關重要的,濃度越高、越能反映樣品中雜質存在的情況,但若設定得過高,則會產生主斑點嚴重拖尾、“斷腰”等超載現象的發生,產生錯誤結論;若設定太低,又將達不到檢測雜質的目的,觀測不到雜質量的變化。其設定是根據最低點樣量和最大點樣量來綜合考慮的。

                 

                最低檢出限雖然是個絕對值,但真正的意義卻是其相對值,即相對于供試品溶液的濃度多少而言,所以測定結果不僅要羅列出其絕對值又應列出其相對值,這樣最低檢出限才有意義!最大點樣量則是通過不斷加大供試品溶液濃度,直至主斑點嚴重拖尾、“斷腰”等情況出現時來得到的。然后根據最低檢出限,采用“上推法”來確定:如一般設定雜質斑點小于1.0%對照斑點,對照溶液的濃度至少應為最低檢出濃度(即最低檢出限)的20~50倍,則供試品溶液濃度是最低檢出濃度的2000~5000倍;反過來,最低檢出濃度應至少達到供試品溶液濃度的0.02%~0.05%。應注意的是:由于最低檢出量和最大點樣量因試驗環境、薄層板質量以及即時試驗時其他各因素的不同而改變(即耐受性因數),故供試品溶液的濃度在保證小于最大進樣量的情況下,可在此基礎上設定得再高一些,以保證該濃度可適用于各種條件下。


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